原子吸收分光光度計(jì)該如何進(jìn)行調(diào)試

更新時(shí)間：2013-07-17

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在安裝好了 原子吸收分光光度計(jì)之后，就要進(jìn)入儀器的調(diào)試階段，調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm，輻射強(qiáng)度大，發(fā)光穩(wěn)定，對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠矗倾~燈，鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/strong>
1、對光調(diào)整
①光源對光
接通220V電源，開啟交流穩(wěn)壓器，點(diǎn)燃某元素?zé)簦{(diào)單色器波長至該元素zui靈敏線位置，使儀表有信號(hào)輸出。移動(dòng)燈的位置，使接收器得到zui大光強(qiáng)。用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應(yīng)聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。
②燃燒器對光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，可以通過改變?nèi)紵髑昂蟆⑥D(zhuǎn)角、水平位置來實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)表頭指針滿刻度，用對光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央，此時(shí)表頭指針應(yīng)從zui大回到零，即透光度從100％至0％，然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，表示指示的透光度應(yīng)降至20％－30％，如達(dá)不到上述指標(biāo)，應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié)，直到合乎要求。也可以點(diǎn)燃火焰，噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)燃燒器的位置，到出現(xiàn)zui大吸光度為止。
2、噴霧器調(diào)整
噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵，毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì)，霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果，拆開噴霧器，拿一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的，在未點(diǎn)火時(shí)，先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置，即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡，然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液，按相反方向慢慢移動(dòng)，得到zui大吸光度便可固定下來。
3、碰撞球的調(diào)節(jié)
碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。將噴霧器卸下，吸噴蒸餾水，改變碰撞球位置，當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì)，并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí)，就是它的*位置。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度，一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)。
4、試樣提取量的調(diào)節(jié)
試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml/分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在4－6ml/min有*吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長度，能調(diào)節(jié)試樣提取量，以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。

5 測試項(xiàng)目
①穩(wěn)定性
常以基線穩(wěn)定度來表示，指儀器在正常運(yùn)行中，儀表指示，基線的漂移與波動(dòng)的程度。選用質(zhì)量優(yōu)良的銅空心陰極燈，在不點(diǎn)火，不進(jìn)樣的情況下，將＂標(biāo)尺擴(kuò)展＂開到zui大，燈預(yù)熱半小時(shí)后測定基線漂移應(yīng)小于0.004單位吸收值。
②波長精度
指譜線波長理論值與儀器波長實(shí)際讀數(shù)的差值。允許的差值范圍為：190.0nm－600.0nm±0.5nm；600.0nm－900.0nm±1.0nm。采用汞燈的下列譜線進(jìn)行檢查：Hg230.2、253.7、296.7、366.3、404.7、435.8、546.1、577.0、579.0、690.7和737.2nm。

③單色器的分辨率
表示儀器分開相鄰兩條譜線的能力，常用鎳燈或汞燈來測試。有波長掃描裝置的儀器，對共振線進(jìn)行自動(dòng)掃描，配一臺(tái)10mV的記錄儀記錄波形。沒有掃描裝置的儀器，可以手動(dòng)＂波長鼓輪＂，觀察表頭指針偏轉(zhuǎn)的程度，用鎳燈時(shí)，應(yīng)明顯地看到230.0、231.6和231.0nm三個(gè)波峰的起落。
④靈敏度
純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）規(guī)定，藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱某種分析方法在一定條件下的靈敏度是表示被測物質(zhì)或含量改變一個(gè)單位時(shí)所引起的測量信號(hào)的變化。在原子吸收光譜法中可以理解為校正曲線的斜率（dA/dC）。但我們經(jīng)常用另一個(gè)概念來作為儀器對某個(gè)元素在一定條件下的分析靈敏度，這就是特征濃度S。根據(jù)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，在原子吸收光譜分析中，把產(chǎn)生1％光吸收或0.0044吸光度所對應(yīng)的元素濃度定義為特征濃度，用μg/ml1％來表示。通過測定某一濃度C的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A，可計(jì)算出相應(yīng)的特征濃度。在火焰原子吸收法中，其表達(dá)式為：S＝C×0.0044/A（μg/ml1％）；在石墨爐原子吸收法中為：S＝C•V×0.0044/Aμg/ml1％）；式中C為被測元素的含量，V為進(jìn)樣量，A為吸光度。

⑤檢出極限
一個(gè)有用信號(hào)能否被檢測出來，同噪聲大小有直接關(guān)系，噪聲大，表明儀器波動(dòng)范圍大，即穩(wěn)定性差。對一臺(tái)儀器穩(wěn)定性好壞，可以用測定同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液所得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差來衡量，也可用檢出極限來表示，它的定義是：在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，被測元素溶液能給出的測量信號(hào)兩倍于標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)所對應(yīng)的濃度，單位是μg/ml，計(jì)算公式如下：D•L＝C×2A（μg/ml）式中D•L檢出限；C試驗(yàn)溶液濃度，μg/ml；A試驗(yàn)溶液平均吸光度；?用空白溶液進(jìn)行10次以上的吸光度測定所計(jì)算得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差。石墨爐法中常用檢出限表示。檢出極限意味著儀器能檢測的元素zui低濃度，它比靈敏度有更明確的意義，是原子吸收光譜儀zui重要的技術(shù)指標(biāo)，它既反映儀器的質(zhì)量和穩(wěn)定性，也反映儀器對某元素在一定條件下的檢出能力。

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